1　前言
    隨著我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,永磁鐵氧體工業(yè)也迅猛發(fā)展,年總產(chǎn)量已從1975年的5000噸達(dá)到目前的15萬(wàn)噸,占世界現(xiàn)有永磁鐵氧體生產(chǎn)的25%【1】。預(yù)計(jì)到2000年將達(dá)到18萬(wàn)噸【2】。在短短十年內(nèi)產(chǎn)量就翻了兩番,說明了這段時(shí)間是我們發(fā)展的黃金時(shí)期,這一時(shí)期的發(fā)展為打開并占領(lǐng)市場(chǎng)作出了巨大貢獻(xiàn)。
    但是我們也應(yīng)看到,我國(guó)永磁鐵氧體行業(yè)中還存在一定問題,同發(fā)達(dá)國(guó)家的某些產(chǎn)品相比還有一段差距。例如日本ＴＤＫ公司研制的各向異性鐵氧體,其磁能積已達(dá)到41.4ｋＪ/ｍ3【3】,而我國(guó)產(chǎn)品的磁能積只有35ｋＪ/ｍ3。我們的產(chǎn)品更多的是低附加值產(chǎn)品,高性能產(chǎn)品比例較小。新產(chǎn)品的研制和開發(fā)嚴(yán)重滯后于市場(chǎng)對(duì)高新技術(shù)產(chǎn)品的需求。工藝落后、設(shè)備陳舊、管理水平有待提高、質(zhì)量意識(shí)有待加強(qiáng),這些就是我們面臨的問題。我國(guó)的永磁鐵氧體已經(jīng)在產(chǎn)量上迅猛發(fā)展了十年,在下一個(gè)十年仍然可以快速發(fā)展,但更主要的是技術(shù)、質(zhì)量的大發(fā)展。
    現(xiàn)在隨著我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)轉(zhuǎn)型期的到來,從單方面追求產(chǎn)值到質(zhì)量效益型的轉(zhuǎn)變是大勢(shì)所趨,行業(yè)內(nèi)企業(yè)已經(jīng)意識(shí)到這一問題的迫切性,紛紛從不同的方面著手解決這些問題,如在生產(chǎn)工藝、設(shè)備裝備與新產(chǎn)品的研制開發(fā)上下功夫。
    2　生產(chǎn)工藝的新進(jìn)展及其發(fā)展方向
    我國(guó)現(xiàn)有永磁鐵氧體的生產(chǎn)工藝基本上是延續(xù)六、七十年代的老工藝,工藝較為落后。六、七十年代我們就建立了一整套預(yù)燒料和磁粉的生產(chǎn)工藝,工藝流程基本上按照原材料檢驗(yàn)、細(xì)磨、混料、造球、預(yù)燒形成鐵氧體,再經(jīng)粗破碎、細(xì)磨、烘干、退火形成磁粉。這套工藝實(shí)際生產(chǎn)效果尚可,在目前階段我們還不大可能另起爐灶完全拋棄已成熟工藝,因此改進(jìn)和優(yōu)化現(xiàn)有工藝就成為當(dāng)前最為經(jīng)濟(jì)和可行的辦法。
    2.1　原材料
    永磁鐵氧體的原料為鐵紅Ｆｅ2Ｏ3及軋鋼鐵鱗Ｆｅ3Ｏ4,提高原料的純度起著至關(guān)重要的作用。軋鋼鐵鱗無(wú)需經(jīng)過氧化焙燒可直接用于預(yù)燒,大大減少了工藝環(huán)節(jié),降低了生產(chǎn)成本,但其產(chǎn)品的質(zhì)量和穩(wěn)定性還有待提高。應(yīng)用軋鋼鐵鱗直接生產(chǎn)出質(zhì)量性能和穩(wěn)定性達(dá)到用鐵紅生產(chǎn)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)是該技術(shù)的關(guān)鍵。我國(guó)現(xiàn)有主要生產(chǎn)廠家已著手研究這一課題,如“北礦”用氧化處理的鐵鱗和未氧化處理的鐵鱗作原料的比較實(shí)驗(yàn)。此外,日本人田口等研究了采用共噴霧干燥法制作亞微米級(jí)的鐵氧體顆粒也取得了較好的效果【4】。
    2.2　預(yù)燒
    過去采用的是用熱電偶測(cè)試幾點(diǎn)溫度,憑經(jīng)驗(yàn)控制重油的輸送量,由于受粘壁結(jié)窯等因素的限制,測(cè)試精度差、調(diào)整反應(yīng)遲緩�，F(xiàn)在應(yīng)用遠(yuǎn)紅外測(cè)溫及數(shù)字技術(shù),可以做到實(shí)時(shí)迅速調(diào)整溫度控制,不受粘壁等因素的限制,控制預(yù)燒溫度的精度在5℃以內(nèi),這就有力的保證了產(chǎn)品的穩(wěn)定性和均一性,此技術(shù)值得大力推廣和應(yīng)用。
    在控制預(yù)燒溫度的同時(shí),選取適宜適量的助燒結(jié)劑和晶粒生長(zhǎng)抑制劑目前也是提高性能的重要手段。添加劑在高溫時(shí)參與固相反應(yīng),或存在于鐵氧體晶粒表面,或固溶于晶粒內(nèi)部,對(duì)磁體綜合性能的提高起到了不可替代的作用。常用的添加劑一般為ＣａＣＯ3,高嶺土,Ａｌ2Ｏ3,ＳｉＯ2,Ｃｒ2Ｏ3等,可改善剩磁和矯頑力。添加劑的配比、摩爾比的控制特別重要。此外據(jù)最新國(guó)外研究報(bào)道,用Ｌａ、Ｃｏ和Ｌａ、Ｚｎ聯(lián)合作添加劑生產(chǎn)高性能產(chǎn)品提高剩磁和矯頑力具有良好的發(fā)展前景,目前各主要生產(chǎn)廠商已開始申請(qǐng)專利,但此項(xiàng)技術(shù)我國(guó)早在八十年代初就做了全面地研究,我們不應(yīng)丟掉這一市場(chǎng)。
    2.3　粗破碎
    過去主要應(yīng)用球磨機(jī)進(jìn)行粗破碎,這種方法嚴(yán)重地破壞了晶體形貌,顆粒度分布大,容易形成“死區(qū)”�，F(xiàn)在已逐漸拋棄這種方法,取而帶之的是各式各樣的粗破方式。如在短時(shí)間內(nèi)迅速形成沖擊、風(fēng)力輸送的方式,可在瞬間完成破碎,有效地克服上述缺點(diǎn)。甚至有人試過不經(jīng)過粗破碎而直接細(xì)磨的方法,但此方法似乎不大可取。
    2.4　細(xì)磨
    細(xì)磨工藝對(duì)產(chǎn)品性能尤其是剩磁有很大的影響。一般認(rèn)為細(xì)磨粒度越細(xì),越有利于剩磁的提高,對(duì)磁粉顆粒的破壞程度越小越有利于產(chǎn)品性能的提高。幾年前我國(guó)的磁材行業(yè)中還無(wú)一例外的使用密閉式球磨機(jī),現(xiàn)在都在逐步增加砂磨機(jī)的比例。砂磨機(jī)生產(chǎn)的產(chǎn)品粒度分布均勻、晶粒破壞小、沒有死區(qū)。以軋制磁粉為例,根據(jù)單疇理論,磁粉只有達(dá)到或接近單疇尺寸時(shí),才能表現(xiàn)出最佳的磁性能(單疇尺寸在1.00μｍ左右)。磁粉的平均粒度即使達(dá)到單疇尺寸,如果磁粉形貌嚴(yán)重破壞,在后續(xù)退火中難以恢復(fù),磁粉的磁性能也難以達(dá)到理想要求【5】。因此在生產(chǎn)中尤其是高性能的產(chǎn)品生產(chǎn)中,砂磨機(jī)所起的作用是很大的。
    目前還有一些非傳統(tǒng)的粉料方式正處于研究當(dāng)中,主要有檸檬酸鹽母體法和共沉淀法,這些方法還有待進(jìn)一步研究探討【6】。此外,在細(xì)磨中加入一些適當(dāng)比例的添加劑可有效地控制料漿中的ｐＨ值。
    2.5　磨后處理
    以前粉料經(jīng)細(xì)磨后就直接烘干處理。最近的研究表明,在細(xì)磨后的料漿中助溶劑的存在和ｐＨ值的升高對(duì)后序工序影響較大。退火工序中殘存的助溶劑使磁粉顆�！罢辰Y(jié)”成團(tuán),冷卻后很難解碎,影響磁粉的形貌和平均粒度,從而影響最終的磁性能。ＳｒＣＯ3是預(yù)燒料的主要原料,ＳｒＣＯ3在600800℃內(nèi)分解成ＳｒＯ和ＣＯ2,ＳｒＯ在9001300℃內(nèi)和Ｆｅ2Ｏ3發(fā)生固相擴(kuò)散反應(yīng),生成六角晶系鐵氧體相ＳｒＦｅ12Ｏ19。但是總有一些ＳｒＯ不能參加反應(yīng)而殘留下來,細(xì)磨過程中會(huì)逐漸釋放出來,與水形成Ｓｒ(ＯＨ)2使溶液呈堿性,殘存的ＳｒＯ越多堿性就越強(qiáng)【7】。因此在細(xì)磨工序后應(yīng)有磨后處理,常用的方法是直接清水洗滌,也可以加入酸性溶液中和。
    2.6　退火前處理
    在磁粉退火前要將料漿烘干成干粉狀。過去常用的烘干炕早已被自動(dòng)化程度高、節(jié)能省力的烘干窯所代替。無(wú)論用哪種方式處理的磁粉,由于磁粉自身的團(tuán)聚性,不可避免地粘連成團(tuán)。如果能再經(jīng)過一道粉碎處理,無(wú)疑會(huì)明顯增加退火的均勻度。
    2.7　退火處理
    在細(xì)磨過程中,晶體的形貌和內(nèi)部結(jié)構(gòu)受到破壞,殘余應(yīng)力和晶格崎變?cè)黾?這些缺陷都可以通過退火進(jìn)行修正。研究表明退火溫度不是越高越好,溫度升高帶來的負(fù)面影響是使磁粉平均粒度增大,從而降低磁性能。
    由于退火一般采用回轉(zhuǎn)式電窯,在退火過程中又產(chǎn)生了新的粘連和團(tuán)聚,這又需要重新粉碎。但通常的機(jī)械方法又會(huì)破壞磁粉的形貌,這樣就會(huì)抵消退火的作用。因此選擇一種粉碎方式代替機(jī)械破碎就顯得尤為突出。據(jù)悉已有幾家企業(yè)(如北礦)很好地解決了此問題。
    3　生產(chǎn)設(shè)備與管理
    近年來,整個(gè)磁性材料行業(yè)在設(shè)備改造與更新上所取得的成績(jī)是大家有目共睹的。大量的新技術(shù)、新產(chǎn)品被廣泛應(yīng)用于各個(gè)工藝環(huán)節(jié)中,其中比較有影響的有回轉(zhuǎn)窯溫度實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)控制、砂磨機(jī)的逐漸普及推廣、回轉(zhuǎn)式干燥窯和回轉(zhuǎn)式退火窯的使用。此外,大量地增加了新近研制的輔助設(shè)備,如各式粉碎、篩分、分級(jí)處理設(shè)備,越來越復(fù)雜、先進(jìn)的分析、檢驗(yàn)儀器,產(chǎn)品質(zhì)量即時(shí)控制手段等被大量的應(yīng)用于實(shí)踐當(dāng)中。例如,“北礦”的風(fēng)式粉碎機(jī)和激光掃描粒度測(cè)量?jī)x都在生產(chǎn)實(shí)踐中起到了重要的作用。
    在今后的設(shè)備發(fā)展中,大型設(shè)備由于投資大、壽命長(zhǎng),其發(fā)展更新?lián)Q代必然受到限制,而小型設(shè)備的改造投入少、見效快、效果明顯,是大有前途的。有資料表明,國(guó)產(chǎn)設(shè)備與國(guó)外的差距是整體性的,但更重要的是輔助設(shè)備的差別。國(guó)外磁粉的生產(chǎn)線大多是封閉式的,保證產(chǎn)品內(nèi)部不攙雜任何雜質(zhì);工人少,避免了人為的波動(dòng)因素,從而確保磁粉的外觀質(zhì)量。由此看來,輔助設(shè)備的研制、改進(jìn)與管理是大有潛力可挖的。
    十分喜人的是我國(guó)企業(yè)近年來的管理水平都有了大幅度的提高,已有多家企業(yè)相繼取得了ＩＳＯ9000系列證書,這無(wú)疑提高了企業(yè)的知名度和產(chǎn)品質(zhì)量。今后我們應(yīng)在生產(chǎn)效率的提高上再多下功夫,使我們的管理水平達(dá)到并超過世界先進(jìn)水平。